所(suǒ)有的前(qián)期準備工(gōng)作都做好之後(hòu),預(yù)凍是(shì)進入(rù)凍幹(gān)機(jī)的初(chū)始(shǐ)過程(chéng),是凍幹的首要(yào)步驟(zhòu)。預凍是(shì)將產品中的水或有(yǒu)機(jī)溶劑(jì)等(děng)其他(tā)溶劑類的(dí)物(wù)質從液(yè)體狀態轉變為固(gù)體(tǐ)狀(zhuàng)態的一(yī)個過程(chéng),是一個凝(níng)固的過(guò)程,這(zhè)個過程是(shì)一(yī)個放熱過(guò)程(chéng),因此板(bǎn)層需要(yào)降(jiàng)溫,吸(xī)收(shōu)凝(níng)固熱(rè),液(yè)體才會降溫凍(dòng)結變為固體(tǐ)。預凍的時間與(yǔ)產(chǎn)品(pǐn)的裝(zhuāng)量(liáng),容(róng)器和(hé)設(shè)定的(dí)預凍溫度有(yǒu)關(guān),也與產(chǎn)品的共晶點(diǎn)/玻璃(lí)態轉變溫(wēn)度有關,共(gòng)晶點高(gāo),預凍時(shí)間斷,共晶(jīng)點(diǎn)低的(dí)產(chǎn)品,達到低溫(wēn)的(dí)時間就(jiù)較長。通常達到(dào)預設的(dí)預(yù)凍(dòng)溫度(dù)之後要保存(cún)一段(duàn)時(shí)間,一般(bān)是2~4小(xiǎo)時,具體要(yào)根據(jù)裝料(liào)和(hé)產品厚(hòu)度確認,結合產(chǎn)品(pǐn)的(dí)溫(wēn)度(dù)探頭進行判(pàn)斷(duàn)產品的(dí)預(yù)凍(dòng)狀態。
預凍的速率(shuài)影(yǐng)響產品的(dí)冰晶尺寸,從而影響後期的(dí)升(shēng)華速(sù)率,產品的復(fù)溶性(xìng),外觀,生(shēng)物(wù)活性(xìng)等,因此(cǐ)預凍的(dí)控(kòng)製(zhì)非(fēi)常關鍵。
預凍過(guò)程中,冰(bīng)晶的數(shù)量(liáng)和大小(xiǎo)受二(èr)個(gè)因素影(yǐng)響(xiǎng),即成(chéng)核速率和(hé)晶體生長(cháng)速率,他們又都(dū)受溫度(dù)的影響。 一般降溫速率越大,溶液(yè)的過(guò)冷(lěng)度(dù)和(hé)過(guò)飽和度(dù)愈大,臨界結(jié)晶的粒度則愈小(xiǎo),成核速度越快(kuài),容易(yì)形(xíng)成顆粒(lì)較多尺寸(cùn)較小的細冰(bīng)晶(jīng)。因而(ér)冰(bīng)晶(jīng)升華後(hòu),物料內形成的孔隙(xì)尺(chǐ)寸較小,幹(gān)燥(zào)速率低(dī),但(dàn)幹後(hòu)復水性(xìng)好。而(ér)慢速降溫(wēn),容易形成大顆粒的冰(bīng)晶(jīng),冰晶(jīng)升華後形成(chéng)的水(shuǐ)氣逸出通道尺寸較(jiào)大(dà),有(yǒu)利(lì)於提高幹(gān)燥速(sù)率,但凍幹後(hòu)復水性差。特(tè)別(bié)是含活(huó)性(xìng)的酶類或活(huó)菌活(huó)病(bìng)毒(dú)等(děng)的存活(huó)率(shuài)極為(wéi)不利(lì)。
冰(bīng)晶的(dí)大(dà)小影響(xiǎng)幹燥(zào)速率(shuài)和(hé)幹燥後產(chǎn)品(pǐn)的溶(róng)解速度(dù)和(hé)產品質量。大的冰晶(jīng)利(lì)於升華,小(xiǎo)的冰(bīng)晶(jīng)不(bù)利於升(shēng)華;大(dà)的冰(bīng)晶溶解慢,小的冰(bīng)晶(jīng)溶解快(kuài);冰(bīng)晶越小幹(gān)燥後越能反映產品(pǐn)的(dí)原(yuán)來(lái)結構。
預凍會對細胞(bāo)和生(shēng)命體產生一定的(dí)破壞作(zuò)用,一般認為(wéi)主(zhǔ)要是由(yóu)機械(xiè)效(xiào)應(yīng)和溶質(zhì)效(xiào)應引(yǐn)起的。機(jī)械效應是細(xì)胞(bāo)內外冰晶(jīng)生長(cháng)而(ér)產生的機(jī)械(xiè)應力引(yǐn)起(qǐ)的,特別是對有(yǒu)細胞(bāo)膜這樣的(dí)生命(mìng)體影響(xiǎng)較大(dà),一般(bān)冰(bīng)晶(jīng)越(yuè)大,細(xì)胞(bāo)膜越易(yì)破裂,從(cóng)而造成細胞的(dí)死亡(wáng),冰(bīng)晶(jīng)小,細(xì)胞(bāo)膜(mó)的損(sǔn)傷(shāng)小,因此對於微生(shēng)物或者(zhě)含(hán)生(shēng)命體(tǐ)的物(wù)質(zhì)一(yī)般傾向(xiàng)於快速預凍。
溶(róng)質(zhì)效(xiào)應(yīng)是(shì)指水結(jié)冰(bīng)以(yǐ)後引起溶(róng)質濃度上升以及(jí)由於(yú)各種(zhǒng)溶(róng)質(zhì)在各種溫(wēn)度條件(jiàn)下(xià)溶(róng)解度變化不(bù)一(yī)致引(yǐn)起pH值(zhí)的(dí)變(biàn)化,導致(zhì)活性物質所處的環境發(fā)生(shēng)變化而(ér)造(zào)成(chéng)失活或(huò)變(biàn)性(xìng)。
為了降(jiàng)低(dī)機(jī)械應力(lì)和(hé)溶質效應通(tōng)常(cháng)采(cǎi)用: ①預(yù)凍(dòng)采用速凍法,先(xiān)將擱(gē)板降溫(wēn),再放(fàng)入產(chǎn)品急速(sù)冷(lěng)凍(dòng),形成(chéng)細微冰晶,使其來不(bù)及產(chǎn)生機(jī)械效(xiào)應和溶質效應。②緩(huǎn)衝(chōng)液要(yào)選用溶解度相(xiāng)當(dāng)的緩(huǎn)衝配(pèi)對(duì)鹽(yán)。③加入(rù)產(chǎn)品(pǐn)保護劑。