真空(kōng)冷凍幹(gān)燥獲得(dé)的生物(wù)製品(pǐn)活(huó)性(xìng)好，性狀好，因此經(jīng)常(cháng)生物製品，食品，藥(yào)品，化妝品，高分(fēn)子材料(liào)等均(jūn)采(cǎi)用(yòng)真空(kōng)冷(lěng)凍(dòng)幹(gān)燥的方法(fǎ)獲得。真空冷(lěng)凍幹燥(zào)分為三大(dà)階段，預(yù)凍，升(shēng)華(huá)，解(jiě)析(xī)，而每(měi)一段的(dí)控製都很(hěn)重(zhòng)要。
升(shēng)華階(jiē)段(duàn)是幹燥的(dí)主階段(duàn)，在這(zhè)一階段(duàn)除去(qù)80~90%的(dí)水分(fēn)，而(ér)這(zhè)一段(duàn)時(shí)間能夠縮(suō)短的(dí)話，那將(jiāng)大大縮短整(zhěng)個幹(gān)燥(zào)周期(qī)，今天(tiān)就介(jiè)紹一下(xià)升(shēng)華的(dí)幾(jī)種方法，根據製品(pǐn)的(dí)不同特點(diǎn)進行選擇和控製。
首(shǒu)先(xiān)是一(yī)次(cì)升華(huá)幹燥法(fǎ)，也就是在(zài)這個(gè)升(shēng)華階段采用一個恒(héng)定(dìng)的板(bǎn)層(céng)溫度(dù)和壓力(lì)，進行(háng)升華(huá)幹燥，這(zhè)種(zhǒng)方(fāng)法需(xū)要注意(yì)板層(céng)溫(wēn)度的設計(jì)要保(bǎo)證樣品(pǐn)的(dí)升溫不超(chāo)過(guò)其(qí)塌陷(xiàn)溫度或(huò)者共(gòng)熔點溫度(dù)。這(zhè)種通常(cháng)適(shì)用(yòng)於(yú)製品的結構(gòu)單一，粘度(dù)和濃(nóng)度都比較(jiào)低，樣品的厚度在10mm一下，少量(liáng)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)的升華(huá)。
其次(cì)是多部(bù)多段升(shēng)華(huá)控製法，也(yě)就是在不同的溫度階段(duàn)，采用不(bù)同的(dí)溫(wēn)度(dù)和(hé)壓力控(kòng)製(zhì)，通過(guò)不(bù)同(tóng)的(dí)組(zǔ)合溫度和(hé)壓力，進(jìn)行(háng)多(duō)段的(dí)控製(zhì)，這個溫度(dù)的(dí)控(kòng)製是逐(zhú)步升(shēng)高的，不(bù)是一(yī)下子(zǐ)采用(yòng)一個(gè)樣品升華階段(duàn)能夠(gòu)承受的安(ān)全溫(wēn)度，而是先采(cǎi)用(yòng)一(yī)個(gè)較低的溫度(dù)，逐步嘗試(shì)，到後(hòu)溫(wēn)度提高(gāo)到一定程度(dù)，壓(yā)力(lì)需(xū)要控製在一定範圍，才能保(bǎo)證樣品的安全。這種(zhǒng)一(yī)般(bān)是(shì)樣品(pǐn)比較復雜的適用。
後采(cǎi)用(yòng)反復預凍(dòng)升華法(fǎ)，就是(shì)有些樣品的共(gòng)晶點溫度較低(dī)，即(jí)使樣品已(yǐ)經預凍到共晶點以下，但(dàn)是也不(bù)能(néng)達到凍結率(shuài)非常(cháng)高，因(yīn)此直接升華的話(huà)，會出現起泡，軟(ruǎn)化(huà)等現(xiàn)象(xiàng)，影(yǐng)響(xiǎng)其升(shēng)華的速(sù)率和質量，因(yīn)此采用反(fǎn)復凍結(jié)，也(yě)就是(shì)在預凍階段加上退火工藝，設(shè)計兩到(dào)三段的(dí)退火(huǒ)，然(rán)後再(zài)進(jìn)行(háng)低溫升(shēng)華，可以(yǐ)相應(yīng)的縮短周期(qī)，改(gǎi)善製(zhì)品(pǐn)的(dí)質(zhì)量。
還(huán)有其(qí)他(tā)的方法如分格凍(dòng)結升(shēng)華法：在凍幹中(zhōng)如用(yòng)大盤(pán)子裝(zhuāng)製(zhì)品，而且厚度較厚(hòu)或濃度(dù)過高等，在升(shēng)華時(shí)，底(dǐ)麵的(dí)水(shuǐ)蒸汽(qì)無法利用逸(yì)出，使全部凍塊變形而脫(tuō)開(kāi)盤(pán)底，可(kě)將(jiāng)裝製品的盤(pán)子進(jìn)行(háng)分(fēn)格，同時提高熱傳(chuán)導(dǎo)效(xiào)率；減少(shǎo)裝液(yè)高(gāo)度，減(jiǎn)少(shǎo)裝液(yè)量等(děng)都是(shì)可以提高升(shēng)華(huá)效率，對於比(bǐ)較難凍幹(gān)的也(yě)是(shì)一(yī)種(zhǒng)較(jiào)好的方(fāng)法。
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