凍(dòng)幹機內製品(pǐn)凍(dòng)幹的升(shēng)華階段，我們主(zhǔ)要能控製的參數有冷(lěng)阱溫(wēn)度，板(bǎn)層(céng)溫度和真(zhēn)空度，因(yīn)此真空度影響製品(pǐn)的升華效(xiào)率(shuài)。而真(zhēn)空度(dù)與(yǔ)製品(pǐn)的升(shēng)華效率到底是正(zhèng)相關還是負(fù)相關(guān)，還(huán)是(shì)沒有規(guī)律呢。
首先(xiān)我們(mén)來分(fēn)析一(yī)下(xià)凍幹箱(xiāng)內(nèi)升(shēng)華(huá)能夠順(shùn)利進(jìn)行的(dí)原因。我們都知道升(shēng)華(huá)是(shì)一(yī)個吸熱(rè)的(dí)反應，升華過(guò)程中需(xū)要吸熱，如果(guǒ)沒(méi)有(yǒu)板層(céng)加(jiā)熱(rè)升溫，而靠自身供(gōng)給熱(rè)量，那(nà)麼(mó)隨著一(yī)開(kāi)始升華的不(bù)斷(duàn)進行，製(zhì)品(pǐn)的溫度(dù)就(jiù)會(huì)逐步降(jiàng)低，降低(dī)到與冷阱(jǐng)溫(wēn)度(dù)相同(tóng)，那(nà)麼升華就(jiù)停止(zhǐ)，也就是達(dá)到(dào)了凍幹(gān)箱和冷(lěng)阱內熱(rè)量平(píng)衡(héng)，因(yīn)此(cǐ)升(shēng)華過程(chéng)中必須提供外(wài)界熱。其(qí)次(cì)如果(guǒ)冷阱(jǐng)內的(dí)溫度(dù)很(hěn)高，與(yǔ)製(zhì)品(pǐn)的(dí)溫度(dù)相(xiāng)差很少(shǎo)，隨著(zhuó)升華(huá)的(dí)不斷進(jìn)行(háng)，那(nà)麼(mó)凍幹(gān)箱內(nèi)和冷阱(jǐng)內的溫(wēn)度也(yě)會(huì)達(dá)到一個平衡，因(yīn)此(cǐ)冷(lěng)阱(jǐng)內(nèi)的溫度(dù)必須始終(zhōng)低於凍(dòng)幹(gān)箱(xiāng)內的溫度(dù)，這就是(shì)為什麼不(bù)知(zhī)道樣(yàng)品(pǐn)的(dí)共晶(jīng)點(diǎn)溫度時，盡(jìn)量選擇低(dī)溫型凍(dòng)幹(gān)機(jī)，盡量選擇(zé)-80℃或(huò)者(zhě)更低的冷(lěng)阱溫度(dù)。這樣(yàng)能(néng)保證我們的產品順利的升華。而凍幹箱內(nèi)的真空(kōng)度(dù)也(yě)就是低壓力，是升華(huá)能(néng)夠(gòu)發生(shēng)的一(yī)個*條(tiáo)件(jiàn)。也就是之(zhī)所(suǒ)以能夠(gòu)升華，是(shì)因為壓力(lì)低於製(zhì)品的三相(xiāng)點壓力，溫(wēn)度必須(xū)低(dī)於(yú)製(zhì)品的三相(xiāng)點溫度，物質才(cái)能從(cóng)固體(tǐ)直(zhí)接(jiē)變成(chéng)氣(qì)體，發生(shēng)升華。而(ér)升(shēng)華(huá)能夠持續的(dí)進(jìn)行時(shí)因(yīn)為(wéi)飽(bǎo)和(hé)水蒸(zhēng)氣壓力差(chà)，也就(jiù)是(shì)凍(dòng)幹箱內(nèi)的(dí)真空(kōng)度與冷(lěng)阱內(nèi)的真空(kōng)度不同(tóng)。箱內的真(zhēn)空度要(yào)高於(yú)冷阱內的(dí)真空度，形(xíng)成梯(tī)度差也(yě)就(jiù)是(shì)傳質(zhì)動力，升華出來的水(shuǐ)蒸氣(qì)才(cái)能從凍幹(gān)箱內到(dào)冷阱內從(cóng)而被低的冷阱(jǐng)補(bǔ)集。
已經(jīng)明確(què)凍幹箱(xiāng)內的壓(yā)力必(bì)須是真(zhēn)空狀(zhuàng)態，也(yě)就是小(xiǎo)於水的三相(xiāng)點(diǎn)壓(yā)力(lì)，611pa，那麼是越低(dī)越(yuè)好(hǎo)麼。下麵一(yī)個(gè)圖(tú)是升華速率與真(zhēn)空度的(dí)關係，從(cóng)這(zhè)個研究(jiū)發(fā)現是(shì)，當板層(céng)溫(wēn)度恒(héng)定(dìng)時，在一(yī)定(dìng)範(fàn)圍(wéi)內，隨(suí)著壓力的增高(gāo)，升華速率逐漸(jiàn)增(zēng)大(dà)。但(dàn)是(shì)我(wǒ)們(mén)都(dū)知(zhī)道(dào)壓(yā)力的增高導致(zhì)幹燥層兩(liǎng)邊的壓差(chà)也增高(gāo)，而(ér)製品表麵的(dí)水汽壓力也(yě)就(jiù)增高了，因而(ér)製品(pǐn)的(dí)溫(wēn)度隨(suí)著(zhuó)升高，而隨(suí)著(zhuó)製(zhì)品的(dí)溫(wēn)度(dù)的(dí)升高時有限(xiàn)度(dù)的(dí)必須低於(yú)製品的共熔(róng)點溫度，因此(cǐ)這(zhè)個(gè)壓(yā)力(lì)增加不(bù)能無限(xiàn)製的增加(jiā)。
圖1 升華速(sù)率與真空壓力(lì)關係
通過(guò)恒(héng)定(dìng)製品(pǐn)的升(shēng)華(huá)溫(wēn)度，研究(jiū)者又發現升(shēng)華速率(shuài)在一定的真空度(dù)範(fàn)圍基本(běn)是不變(biàn)的，隨(suí)著(zhuó)真空壓力的(dí)升高(gāo)，反(fǎn)而(ér)升華速(sù)率下降(jiàng)。（圖(tú)2）而國外的研究者通過大(dà)量(liáng)的(dí)實驗得到(dào)，板(bǎn)層(céng)溫(wēn)度和壓力(lì)有(yǒu)一(yī)個(gè)*效率點(diǎn)（圖3），也(yě)就(jiù)是(shì)為了保(bǎo)證製品(pǐn)的溫度低於共熔(róng)點(diǎn)溫度，當適當的提高(gāo)板層溫度(dù)，降低(dī)真空(kōng)度能夠提高升華效率，但是(shì)這(zhè)個真(zhēn)空(kōng)度(dù)是有一(yī)定(dìng)範圍的(dí)，通過(guò)大(dà)量的實驗，研究者發現(xiàn)真(zhēn)空度控製在(zài)製(zhì)品(pǐn)升華溫(wēn)度(dù)對(duì)應(yīng)飽和蒸汽壓力的50%以(yǐ)下為宜，在10%~30%效率較(jiào)高，但是要結合製品的升(shēng)華(huá)溫度(dù)和(hé)板(bǎn)層(céng)溫度進行正交和分(fēn)析實驗(yàn)，從而找到一個(gè)較(jiào)為(wéi)高效的真空壓力範圍。
圖(tú)2：升(shēng)華溫(wēn)度(dù)恒定(dìng)時(shí)，升華速(sù)率與真空壓(yā)力關係(xì)
圖3： 升華效(xiào)率與(yǔ)板(bǎn)層(céng)溫度， 升(shēng)華(huá)溫度，真空(kōng)壓力(lì)的關係(xì)
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