製(zhì)訂凍幹(gān)曲(qū)綫(xiàn)應(yīng)該(gāi)知道產(chǎn)品的(dí)一些數據和裝(zhuāng)載(zǎi)情況,作為設(shè)定溫度(dù),時(shí)間(jiān)和真空的依據,這(zhè)些數(shù)據(jù)和情(qíng)況(kuàng)是(shì):產(chǎn)品的共(gòng)晶(jīng)點(diǎn)和(hé)崩解點溫(wēn)度(dù),產品(pǐn)冷凍(dòng)時是否會形成玻璃態,如果(guǒ)會形成玻(bō)璃(lí)態(tài),產品的(dí)回熱溫(wēn)度(dù)是多(duō)少,產(chǎn)品(pǐn)的裝載厚(hòu)度,產(chǎn)品的容器(qì)和裝(zhuāng)載(zǎi)方(fāng)法,產品的濃度,產品(pǐn)的許可溫(wēn)度和(hé)幹燥後的殘水含量等。例(lì)如(rú)假設(shè)某(mǒu)一產品(pǐn)的(dí)共(gòng)晶點(diǎn)是-20℃,崩解(jiě)點(diǎn)高於(yú)共晶點(diǎn),產品(pǐn)冷凍(dòng)時(shí)會形(xíng)成玻璃(lí)態(tài),產品(pǐn)的(dí)回(huí)熱溫(wēn)度(dù)是(shì)-18℃,產品的(dí)裝載(zǎi)厚度(dù)是(shì)12 毫米,小(xiǎo)瓶裝載並直(zhí)接(jiē)放(fàng)置在(zài)板層上,產品的濃度是15%,產品的(dí)許可溫度是(shì)30℃,幹(gān)燥(zào)後(hòu)殘餘(yú)水(shuǐ)分含量要(yào)求是2%。要製(zhì)訂凍(dòng)幹(gān)工藝(yì)曲(qū)綫(xiàn)。
預(yù)凍階段:為了獲得產品一致(zhì)的(dí)冷凍(dòng)結構,產(chǎn)品(pǐn)在5℃進(jìn)箱(xiāng),進箱(xiāng)完(wán)畢後保持1 小時,使所有產(chǎn)品(pǐn)從(cóng)5℃的同一起(qǐ)點(diǎn)降溫到-40℃,並在-40℃並(bìng)保持(chí)1 小(xiǎo)時(shí),由於(yú)產品冷凍時(shí)形成(chéng)玻(bō)璃(lí)態,因此(cǐ)需做(zuò)回(huí)熱(rè)處(chǔ)理,把(bǎ)產(chǎn)品加熱到(dào)-18℃並保持1 小(xiǎo)時,使產(chǎn)品(pǐn)從(cóng)玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變(biàn)為結(jié)晶(jīng)態,然後使產品(pǐn)再(zài)次降溫,並(bìng)在-35℃保持1 小(xiǎo)時,預凍(dòng)階(jiē)段結束。
升華階(jiē)段(duàn):板層(céng)溫(wēn)度控製在(zài)10℃,使產品的(dí)溫度(dù)維持(chí)在-25℃,比產品的共晶(jīng)點(diǎn)溫度低5℃,並(bìng)在(zài)此(cǐ)狀(zhuàng)況(kuàng)下維持15 小時,直到(dào)產(chǎn)品(pǐn)中的(dí)凍(dòng)結(jié)冰升(shēng)華完(wán)畢為止;凍幹箱的真空度控(kòng)製在(zài)產(chǎn)品溫度所對應的飽(bǎo)和(hé)蒸汽壓的30%左(zuǒ)右,-25℃對應(yīng)的飽和(hé)蒸汽(qì)壓是(shì)0.63 毫巴,0.63×30%=0.189 毫巴(bā)。
解吸階段(duàn):把產(chǎn)品溫(wēn)度加(jiā)熱到(dào)許(xǔ)可溫(wēn)度30℃並維持到凍(dòng)幹結束(shù),真(zhēn)空(kōng)控(kòng)製(zhì)在產(chǎn)品(pǐn)溫度(dù)達(dá)到溫度後(hòu)停(tíng)止(zhǐ)使用,恢復高真(zhēn)空(kōng),在許可(kě)溫度和(hé)高(gāo)真空(kōng)的(dí)狀況(kuàng)下保(bǎo)持(chí)6 小時(shí),使產(chǎn)品的(dí)殘(cán)餘(yú)水(shuǐ)分達(dá)到低(dī)於2%的要求。
另外,凍(dòng)幹良(liáng)好的產品應有良好(hǎo)的物理形(xíng)態(tài),外(wài)觀無(wú)缺(quē)損,表麵(miàn)平(píng)整(zhěng),體積(jī)與(yǔ)凍結時的(dí)體積基本(běn)相等,顏(yán)色均匀(yún)一致(zhì),內(nèi)部疏(shū)鬆多(duō)孔,復水迅(xùn)速而(ér)*,殘(cán)餘(yú)水分含量合(hé)格,效價高,能長(cháng)期(qī)存(cún)放。
如(rú)果按照某(mǒu)一凍幹(gān)曲綫凍出(chū)的(dí)產品(pǐn)全部(bù)合格(gé),凍幹時間也(yě)合(hé)適,那(nà)麼該(gāi)凍(dòng)幹曲綫(xiàn)是(shì)成熟(shú)的(dí)曲(qū)綫(xiàn)。如果(guǒ)幹(gān)燥(zào)後(hòu)的產(chǎn)品不理(lǐ)想,某(mǒu)些項目(mù)不(bù)合格,那麼要對凍幹曲(qū)綫(xiàn)作(zuò)適當(dāng)的(dí)調(tiáo)整(zhěng)。
凍幹(gān)曲綫保守的話,肯(kěn)定是(shì)可以凍出來製品(pǐn)的,關(guān)鍵是(shì)如(rú)何(hé)篩選(xuǎn)合適(shì)的保(bǎo)護劑(jì),如何提(tí)高凍幹效率,如(rú)何優(yōu)化(huà)凍(dòng)幹(gān)曲(qū)綫。