預凍是(shì)真(zhēn)空冷凍幹(gān)燥(zào)過(guò)程(chéng)中重要的(dí)一個階段。預凍工藝的控製是非常(cháng)重(zhòng)要的。水溶(róng)液(yè)溫(wēn)度降(jiàng)到(dào)一(yī)定時，根(gēn)據溶(róng)液共晶濃度(dù)，濃度淡溶(róng)液(yè)裏(lǐ)開始(shǐ)結冰，這(zhè)個(gè)溫度就叫結(jié)冰點。一(yī)般(bān)來說(shuō)結(jié)冰點(diǎn)受(shòu)濃度的(dí)支(zhī)配與濃度(dù)一起(qǐ)下降。溶液溫(wēn)度(dù)低於結(jié)冰點(diǎn)時，溶液中的(dí)一部分會(huì)結晶析出(chū)，剩下(xià)的溶(róng)液(yè)濃度將會上(shàng)升(shēng)，就(jiù)這樣(yàng)結(jié)冰點下降，接著繼續冷(lěng)卻(què)，冰結(jié)晶隨著(zhuó)冷卻(què)而增(zēng)加(jiā)，剩(shèng)下的溶液濃度隨(suí)之而(ér)增(zēng)大(dà)。可是(shì)溫(wēn)度降到某一(yī)點時剩下的溶(róng)液就(jiù)全部(bù)凍結，這(zhè)時的凍結物裏(lǐ)混(hùn)雜(zá)著(zhuó)冰晶體，這(zhè)時的(dí)溫(wēn)度就是(shì)共晶點。
溶液(yè)需(xū)過(guò)冷(lěng)到冰點以後，其內產(chǎn)生(shēng)晶(jīng)核以後，自由水(shuǐ)才會開(kāi)始以(yǐ)冰的形式(shì)結(jié)晶，同(tóng)時(shí)放出結晶熱使(shǐ)其(qí)溫度上(shàng)升到(dào)冰點，隨(suí)著晶體的(dí)生長，溶液(yè)濃度(dù)的增(zēng)加，當(dāng)濃(nóng)度(dù)達到(dào)共晶濃(nóng)度，溫(wēn)度(dù)下降(jiàng)到(dào)共晶點以下時，溶(róng)液就會全部凍結(jié)。
溶(róng)液(yè)結(jié)晶的(dí)晶(jīng)粒(lì)數(shù)量和(hé)大(dà)小除了與溶(róng)液本身的性(xìng)質有關(guān)以(yǐ)外(wài)，還與(yǔ)晶(jīng)核生成(chéng)速率和(hé)晶體(tǐ)生長速(sù)率(shuài)有關(guān)。而(ér)晶核(hé)生(shēng)成(chéng)速率(shuài)和(hé)晶體(tǐ)生長(cháng)速率這兩個因素(sù)又(yòu)是(shì)隨溫(wēn)度(dù)和(hé)壓(yā)強的變(biàn)化而變化的，因此(cǐ)，我們可以通(tōng)過控製溫度和(hé)壓(yā)強來(lái)控製(zhì)溶液結(jié)晶(jīng)的晶粒數量(liáng)和大(dà)小(xiǎo)。一般(bān)來說，冷(lěng)卻速度(dù)越快，過(guò)冷(lěng)溫度越低，所(suǒ)形成的晶(jīng)核數量(liáng)越(yuè)多，晶體來不及(jí)生長就被凍結，此(cǐ)時(shí)所形成的晶粒數量(liáng)越多，晶(jīng)粒越細(xì)；反之晶粒數量(liáng)越(yuè)少(shǎo)，晶(jīng)粒越大(dà)。
晶體的(dí)形狀(zhuàng)也(yě)與(yǔ)凍結溫度(dù)有關。在0℃附近(jìn)開始凍結時(shí)，冰晶呈六(liù)角(jiǎo)對(duì)稱形(xíng)，在六個(gè)主(zhǔ)軸(zhóu)方向(xiàng)向前生(shēng)長(cháng)，同時，還會出(chū)現若(ruò)幹副(fù)軸，所有冰晶(jīng)連(lián)接起(qǐ)來，在溶液中形(xíng)成(chéng)一(yī)個(gè)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構。隨著過(guò)冷度的(dí)增加，冰晶將逐漸(jiàn)喪失容(róng)量辨認(rèn)的六角對(duì)稱(chēng)形式，加之成(chéng)核數多，凍(dòng)結(jié)速度快(kuài),可(kě)能(néng)形(xíng)成一(yī)種(zhǒng)不規則的(dí)樹(shù)枝型(xíng)，它們(mén)有任意數目(mù)的(dí)軸向(xiàng)柱狀體(tǐ)，而(ér)不(bù)象六方(fāng)晶型(xíng)那樣(yàng)隻(zhī)有六條。
生(shēng)物體(tǐ)液(yè)（如(rú)血(xiě)液血漿(jiāng)，肌(jī)肉漿(jiāng)液(yè)，玻璃體(tǐ)液等(děng)）結(jié)冰形成的結(jié)晶單元(yuán)，往(wǎng)往與(yǔ)單一成(chéng)分(fēn)的(dí)水溶液形成的(dí)冰晶類(lèi)型相似(sì)。結(jié)晶類型主要(yào)取決於(yú)冷(lěng)卻速度和體(tǐ)液濃(nóng)度，例如(rú)血漿，肌肉漿(jiāng)液(yè)等在正常濃(nóng)度下(xià)結(jié)冰(bīng)時(shí)，在(zài)較(jiào)高零下溫(wēn)度，慢冷卻(què)速(sù)度(dù)下形(xíng)成六(liù)方(fāng)結(jié)晶單元(yuán)，快(kuài)速冷卻至低(dī)溫時形(xíng)成(chéng)不規(guī)則樹枝(zhī)狀(zhuàng)晶體(tǐ)。
細胞(bāo)懸浮液（如紅(hóng)血(xiě)球(qiú)，白(bái)血球(qiú)，細菌(jūn)等懸浮(fú)於(yú)蒸餾(liù)水，血(xiě)漿或其他懸(xuán)浮介(jiè)質中），在高零下溫度緩慢結(jié)冰時(shí)，懸(xuán)浮液(yè)中大量(liáng)的冰生長，將細(xì)胞擠(jǐ)在兩冰(bīng)柱之(zhī)間的(dí)狹窄管道中(zhōng)，管(guǎn)道內的(dí)懸(xuán)浮(fú)介質因水(shuǐ)析(xī)出(chū)結(jié)冰而溶質濃縮(suō)，細胞內(nèi)的水通(tōng)過細胞膜滲(shèn)透(tòu)出(chū)細(xì)胞，又造(zào)成細胞內(nèi)溶(róng)質(zhì)的濃縮。與此同(tóng)時(shí)，胞外冰的生長(cháng)，還將迫使細胞(bāo)物質體積縮(suō)小(xiǎo)，變形。但此(cǐ)時(shí)細胞內(nèi)不結冰(bīng)。當(dāng)在(zài)低(dī)溫(wēn)下快速(sù)結冰時，則細胞(bāo)內(nèi)將(jiāng)形(xíng)成胞(bāo)內冰。冰的大(dà)小(xiǎo)，形(xíng)狀(zhuàng)和分(fēn)布與(yǔ)冷卻速度(dù)，保護劑的存(cún)在與否，保(bǎo)護(hù)劑(jì)的(dí)性質(zhì)以及細(xì)胞(bāo)內(nèi)水(shuǐ)的含(hán)量有關，一般說來，冷(lěng)卻速(sù)度越(yuè)快(kuài)，溫(wēn)度越(yuè)低(dī)，細胞內(nèi)形成的(dí)冰越(yuè)多。懸(xuán)浮液(yè)中添加(jiā)非(fēi)滲透(tòu)性(xìng)保(bǎo)護劑，可以(yǐ)使快速(sù)結(jié)冰(bīng)時細胞(bāo)內(nèi)形(xíng)成的冰數目減(jiǎn)少(shǎo)。
溶液結(jié)晶的(dí)形式對凍(dòng)幹速率(shuài)有直(zhí)接的(dí)影響。冰晶(jīng)升(shēng)華後留下的空隙(xì)是後(hòu)續冰(bīng)晶升華(huá)時水蒸氣(qì)的(dí)逸(yì)出(chū)通(tōng)道(dào)，大(dà)而(ér)連(lián)續的六方晶體升華後形成(chéng)的空隙通道大(dà)，水(shuǐ)蒸汽逸出(chū)的阻(zǔ)力小，因(yīn)而(ér)製品幹(gān)燥速(sù)度快(kuài)，反之樹枝(zhī)形和(hé)不連續(xù)的(dí)球狀(zhuàng)冰晶通(tōng)道小或(huò)不連(lián)續，水蒸(zhēng)汽靠擴散或滲透才能(néng)逸(yì)出(chū)，因而幹(gān)燥速度慢。因(yīn)此僅從(cóng)幹燥速(sù)率來考(kǎo)慮(lǜ)，慢(màn)凍(dòng)為好(hǎo)。
此外，凍結(jié)的速率還(huán)與凍(dòng)結(jié)設備(bèi)的(dí)種類(lèi)，能(néng)力(lì)和傳(chuán)熱(rè)介質(zhì)等(děng)有關(guān)。
預凍(dòng)會對細胞(bāo)和生命產(chǎn)生一(yī)定的(dí)破(pò)壞作(zuò)用(yòng)，其(qí)機(jī)理(lǐ)是非常復(fù)雜(zá)的(dí)，一般(bān)認(rèn)為，預(yù)凍(dòng)過程中(zhōng)水結(jié)冰(bīng)所產(chǎn)生(shēng)的機械(xiè)效(xiào)應和(hé)溶(róng)質(zhì)效應是引起生(shēng)化(huà)藥(yào)品在凍(dòng)幹(gān)過程(chéng)中(zhōng)失活(huó)或變性(xìng)的(dí)重(zhòng)要(yào)因素。機械效應是(shì)指(zhǐ)水(shuǐ)結冰時體積(jī)增大，致使活(huó)性物質活(huó)性部(bù)位中(zhōng)一(yī)些弱(ruò)分子力(lì)鍵受(shòu)到破壞，從(cóng)而使活(huó)性損(sǔn)失；溶質效(xiào)應是指水結冰以後(hòu)引(yǐn)起(qǐ)溶(róng)質(zhì)濃(nóng)度上升以及由於(yú)各種(zhǒng)溶質在(zài)各種(zhǒng)溫度條件(jiàn)下溶解(jiě)度(dù)變化不一(yī)致引起(qǐ)pH值的變(biàn)化，導(dǎo)致活(huó)性(xìng)物(wù)質(zhì)所處(chǔ)的(dí)環境發(fā)生變化(huà)而造成失(shī)活(huó)或變(biàn)性。對這(zhè)種(zhǒng)現(xiàn)象可采(cǎi)用下列措施解決(jué)：①預(yù)凍采用(yòng)速凍法，先(xiān)將擱板(bǎn)溫度(dù)降(jiàng)至(zhì)-45℃，再放(fàng)入(rù)產品急(jí)速冷(lěng)凍，形(xíng)成細微冰晶，使(shǐ)其(qí)來不(bù)及產(chǎn)生(shēng)機械效(xiào)應。②選(xuǎn)用(yòng)緩衝劑時(shí)要(yào)選(xuǎn)用溶解度相當的緩衝(chōng)配(pèi)對鹽(yán)。③加入產(chǎn)品(pǐn)保護劑(jì)。
