凍(dòng)幹(gān)是目(mù)前(qián)醫藥,食品,保健品(pǐn),化妝(zhuāng)品,材(cái)料(liào)等(děng)很(hěn)多行(háng)業(yè)都在采用(yòng)的一種物(wù)質幹燥(zào)的方法(fǎ)。由於高附(fù)加值和活(huó)性要求高,對(duì)環(huán)境(jìng)敏感的物(wù)品(pǐn)需要(yào)采(cǎi)用凍(dòng)幹法(fǎ)保證其性能(néng),活性(xìng),外觀(guān)或(huò)者營(yíng)養價(jià)值等。凍(dòng)幹的應(yīng)用(yòng)越(yuè)來越廣泛(fàn)。各個(gè)行業(yè)在原(yuán)料(liào)處(chǔ)理,細節方法上有(yǒu)差別,但(dàn)是總體的(dí)原理和(hé)目標方法相(xiāng)同。那(nà)為了(liǎo)獲(huò)得(dé)好(hǎo)的凍幹製(zhì)品,必須要的(dí)凍(dòng)幹方法(fǎ)和技(jì)術(shù)手(shǒu)段(duàn)是需要的。比如(rú)壓力升測(cè)試方(fāng)法就(jiù)是做凍幹(gān)進(jìn)行(háng)出倉(cāng)判斷(duàn)的一(yī)個方法。壓力(lì)升測試(shì)必須采用(yòng)雙(shuāng)腔體(tǐ)凍幹機(jī),也就是(shì)中間需(xū)要(yào)裝(zhuāng)配中(zhōng)隔(gé)閥(或者蘑菇(gū)閥(fá)),即可使用。
壓力(lì)升測(cè)試(shì)就是在一次幹(gān)燥和二次幹燥過程中,關(guān)閉(bì)設備(bèi)中(zhōng)的(dí)中(zhōng)隔(gé)閥。如果一次(cì)幹燥未(wèi)完成,則(zé)升華的(dí)水汽導致壓(yā)力快速升(shēng)高。如果(guǒ)一(yī)次(cì)幹(gān)燥(zào)已完(wán)成,則壓力升(shēng)高(gāo)緩慢(màn)。二(èr)次(cì)幹(gān)燥(zào)終點判(pàn)斷(duàn),也是(shì)一(yī)樣(yàng)的(dí)。也就是(shì)說(shuō)如(rú)果(guǒ)結合水都(dū)被(bèi)除去(qù)了(liǎo),隻有很低(dī)的含水(shuǐ)量,關閉蝶(dié)閥就不(bù)會出(chū)現壓力急(jí)劇升高的(dí)問題,如果(guǒ)是(shì)還有很(hěn)多水沒有解析出來就會(huì)出現大量(liáng)水(shuǐ)蒸氣(qì)出來(lái),導(dǎo)致(zhì)壓(yā)力(lì)突然(rán)大幅度的(dí)升高(gāo)。一般(bān)適用(yòng)有(yǒu)一定(dìng)負(fù)載(zǎi)的(dí)情況(kuàng)下,通(tōng)常用來做凍(dòng)幹(gān)終(zhōng)點判(pàn)斷(二次幹燥也就(jiù)是解析幹燥)更(gēng)精確。一(yī)次幹(gān)燥如果采(cǎi)用的話,需要先觀察水綫,板(bǎn)層(céng)進(jìn)出(chū)口(kǒu)溫(wēn)度,冷阱(jǐng)溫度,壓(yā)力波(bō)動等(děng)情況,再結合(hé)樣品的外觀(guān)等(děng)進行操(cāo)作。S
做(zuò)壓力(lì)升測試的目(mù)的是:尋(xún)找一次幹(gān)燥凍(dòng)幹終(zhōng)點(diǎn)和凍(dòng)幹(gān)終點(diǎn)。一(yī)次(cì)幹(gān)燥終點判(pàn)斷的目標(biāo)是(shì):當所(suǒ)有結(jié)晶(jīng)的(dí)自(zì)由水全部(bù)被去除,則一(yī)次幹燥結(jié)束,需(xū)要切換(huàn)到二次(cì)幹燥。二(èr)次(cì)幹(gān)燥出倉後(hòu)要通過(guò)測(cè)試含(hán)水(shuǐ)量(liáng)等(děng)指(zhǐ)標進(jìn)行修(xiū)正參(cān)數(shù)。
方(fāng)法:當(dāng)觀(guān)察到水(shuǐ)綫已經(jīng)到底部,各(gè)個溫度壓(yā)力(lì)參數(shù)都(dū)相(xiāng)對(duì)比較穩定(dìng)的時(shí)候(hòu)。中隔閥(fá)關閉(bì)時(shí),壓(yā)力(lì)迅(xùn)速(sù)增(zēng)加,並(bìng)在幾(jī)秒鐘之(zhī)後達(dá)到平(píng)衡。壓(yā)力(lì)的增(zēng)加取決(jué)於升(shēng)華速度(dù)。如(rú)果壓力增加(jiā)很多(duō)說明升華仍然(rán)很快。在這(zhè)種(zhǒng)情(qíng)況下,必(bì)須繼續(xù)進行(háng)一次幹(gān)燥(zào)。如(rú)果(guǒ)壓(yā)力升(shēng)數值不高,且均(jūn)匀。則說(shuō)明(míng)一次幹(gān)燥(zào)結束(shù),可(kě)以切換(huàn)到(dào)二次幹燥。在(zài)初(chū)級幹(gān)燥(zào)結束時,閥門(mén)關閉(bì)固定的時(shí)間,並讀取壓力(lì)。
一次幹(gān)燥關閉10S~90S或(huò)者更長(cháng),需(xū)要(yào)根(gēn)據實驗數據(jù)確定,二次幹燥(zào)關閉1分鐘到(dào)30分鐘,具體(tǐ)也需要(yào)根(gēn)據後(hòu)期(qī)測試的(dí)數據進(jìn)行(háng)修正。還(huán)要 考慮閥(fá)門(mén)大大小,關閉閥(fá)門需要的時(shí)間(jiān)。壓力升(shēng)高(gāo)的數據多少可以做為判(pàn)斷(duàn)的依(yī)據(jù),是(shì)需要根據試(shì)劑(jì)測試(shì)的(dí)數據,機(jī)器大小,樣(yàng)品(pǐn)的裝量,樣(yàng)品的(dí)工藝參數(shù)等(děng)進行(háng)確(què)認的。比如一次幹燥壓力(lì)升(shēng)高(gāo)10pa以內,二次幹(gān)燥(zào)壓力升高(gāo)5帕(pà)以內(nèi)。但是(shì)具體要根(gēn)據實際情況確認,必(bì)須考慮設(shè)備自身的(dí)泄露率(shuài)。壓(yā)力升測試還(huán)有一個(gè)數值就是重試時間,這(zhè)個(gè)就是再次進(jìn)行(háng)測試間(jiān)隔的(dí)時間(jiān),一(yī)般(bān)是10分(fēn)鐘(zhōng)到2個(gè)小(xiǎo)時。這個可(kě)以自己(jǐ)設(shè)置(zhì)。建議如(rú)果(guǒ)要做(zuò)壓力(lì)升測(cè)試(shì),不(bù)要開(kāi)始(shǐ)的太(tài)早,太早可能會(huì)影響(xiǎng)樣品,必須結合板層進出口溫度(dù),樣品溫(wēn)度,冷阱(jǐng)溫度,水綫等(děng)進(jìn)行。
壓(yā)力(lì)升(shēng)測試可以(yǐ)手動進(jìn)行,也可以采(cǎi)用(yòng)自(zì)動模式(shì)進(jìn)行(háng)。
我(wǒ)們的凍幹(gān)機(jī)是半(bàn)自動模式下(xià)可以進(jìn)行(háng)手(shǒu)動(dòng)一(yī)次幹(gān)燥(zào)終(zhōng)點,自動二次幹(gān)燥(zào)終(zhōng)點(diǎn)的判斷(duàn)。全自(zì)動(dòng)模(mó)式(shì)下(xià)是(shì)自(zì)動進(jìn)行二次幹(gān)燥(zào)終(zhōng)點(diǎn)的(dí)判(pàn)斷(duàn)。
操(cāo)作很(hěn)簡單(dān)就是關(guān)閉蝶閥(fá)或者(zhě)中(zhōng)隔閥,記(jì)錄壓力(lì)升高的(dí)數(shù)值(開始的數值(zhí)和結(jié)束(shù)的(dí)數值(zhí)),關(guān)閉(bì)的時(shí)間(jiān)(開始(shǐ)關(guān)閉,結(jié)束關(guān)閉的時(shí)間(jiān)),就可(kě)以(yǐ)進行(háng)判斷了(liǎo)。如果(guǒ)要(yào)重(zhòng)試還有一(yī)個重試時間的設(shè)置(zhì)。
全自動模(mó)式下(xià)自動判斷(duàn)二次幹(gān)燥終(zhōng)點(diǎn):用(yòng)戶在係(xì)統(tǒng)中設置(zhì)凍(dòng)幹終點判斷(duàn)的(dí)數(shù)據(jù):
中(zhōng)隔閥(fá)關閉(bì)時間(jiān);也(yě)就(jiù)是(shì)關閉(bì)中隔(gé)閥多長時間,是(shì)10分鐘(zhōng)還(huán)是20分(fēn)鐘還(huán)是更長(cháng)時間(jiān)。
壓力(lì)升數值(zhí);在關(guān)閉中隔閥的(dí)時間內壓(yā)力(lì)升(shēng)高多少(shǎo)數(shù)值達(dá)標。比如5pa或者10pa還(huán)是(shì)20pa。如果(guǒ)是低於(yú)這(zhè)個(gè)壓力升(shēng)高的(dí)數值則認為達(dá)到要求(qiú)。
重試時(shí)間(jiān):如(rú)果壓(yā)力升數值(zhí)高於(yú)設(shè)定值(zhí),則(zé)自動(dòng)延(yán)長(cháng)的(dí)時間,繼(jì)續幹燥(zào),再(zài)判斷,判斷(duàn)3次給(gěi)出(chū)最(zuì)終結(jié)果。