凍幹是(shì)一(yī)種物質(zhì)幹(gān)燥的方(fāng)法，就(jiù)是采用升華的(dí)方(fāng)法除去(qù)物料中(zhōng)的水分(fēn)，升(shēng)華(huá)前需(xū)要進行(háng)預凍(dòng)，也就是(shì)凍結，將物料凍結成為固(gù)體狀(zhuàng)態，物(wù)料中(zhōng)的(dí)水從(cóng)液(yè)體變(biàn)成(chéng)固(gù)體(tǐ)冰，然(rán)後(hòu)真空(kōng)低溫下(xià)升華除去水分。通(tōng)過凍幹法獲得(dé)的(dí)凍幹物質具(jù)有(yǒu)疏鬆(sōng)多孔(kǒng)，比表麵積大(dà)，容易復(fù)溶(róng)，更好(hǎo)的(dí)保留物(wù)質(zhì)的有效(xiào)成分。凍(dòng)幹法不僅(jǐn)可以用(yòng)於(yú)抗生(shēng)素(sù)，維(wéi)生素，有機酸(suān)，輔(fǔ)酶(méi)，酶(méi)抑製劑(jì)，激(jī)素(sù)，免疫(yì)調節物質，幹擾素，胰島素(sù)，白(bái)細胞介素-2 ，活(huó)性因子，疫(yì)苗(miáo)，單(dān)克隆抗(kàng)體，蛋白酶，尿急(jí)酶(méi)，L-天(tiān)冬(dōng)酰(xiān)胺(àn)酶(méi)，天然產(chǎn)物(wù)提(tí)取藥物(wù)等(děng)凍(dòng)幹(gān)，也可(kě)以用於(yú)分子(zǐ)診(zhěn)斷(duàn)試劑，酶聯(lián)免疫試(shì)劑，生(shēng)化試劑，組織(zhī)骨(gǔ)骼皮膚，血(xiě)液血(xiě)清，器(qì)官，幹細胞凍幹等(děng)，還(huán)可以用(yòng)於材(cái)料(liào)，環(huán)保，食品(pǐn)，大(dà)健康，保健品(pǐn)，原(yuán)料(liào)等(děng)凍幹。不(bù)同的(dí)物(wù)質采用(yòng)凍(dòng)幹的(dí)方法獲(huò)得(dé)的(dí)物(wù)質的含水量(liáng)，外(wài)觀(guān)，大(dà)小，特性都不一(yī)樣，因此(cǐ)最(zuì)終的(dí)含(hán)水量也(yě)不一樣，不(bù)同的物質的含水量的測定方法(fǎ)不(bù)同(tóng)。下麵為水分(fēn)測(cè)定方(fāng)法總(zǒng)結(jié)：
第一方法：費休氏(shì)法就(jiù)是卡(qiǎ)爾費休(xiū)法(fǎ)。費休(xiū)氏法包括(kuò)容量(liáng)滴定法(fǎ)和(hé)庫(kù)侖法。容(róng)量滴定(dìng)法就(jiù)是根據(jù)碘和二氧化硫(liú)在吡啶和甲醇(chún)溶液中與水(shuǐ)定量反應的(dí)原(yuán)理來測定水分。滴定法(fǎ)要求所用儀器應(yīng)幹(gān)燥，並能避免空氣中水分的侵入(rù)，試劑需要使用前標定。可(kě)以(yǐ)結(jié)合卡(qiǎ)式(shì)爐(lú)加熱測(cè)定(dìng)，即(jí)將(jiāng)一定量的供試品(pǐn)在幹燥(zào)爐或(huò)樣(yàng)品瓶(píng)中加熱(rè)，並用(yòng)幹(gān)燥氣(qì)體將(jiāng)蒸(zhēng)發(fā)出(chū)的(dí)水(shuǐ)分導入水分測(cè)定(dìng)儀中測定(dìng)。庫(kù)侖(lún)法(fǎ)（庫侖(lún)滴定(dìng)法(fǎ)，電(diàn)量法，庫侖電(diàn)量法）仍(réng)以卡爾(ěr)-費休氏（Karl-Fischer）反(fǎn)應(yīng)為基(jī)礎，不(bù)需要滴定管中加入滴(dī)定(dìng)劑(jì)碘，而是由含有碘離子的陽(yáng)極電(diàn)解(jiě)液(yè)電(diàn)解產(chǎn)生(shēng)，一旦所(suǒ)有的水(shuǐ)被(bèi)滴定(dìng)完成，陽(yáng)極(jí)電(diàn)解(jiě)液(yè)中就(jiù)會出現(xiàn)少量(liáng)過量(liáng)的(dí)碘，使鉑(bó)電(diàn)極極(jí)化而停(tíng)止(zhǐ)碘(diǎn)的(dí)產生。根(gēn)據(jù)法拉(lā)第定律，產生碘的(dí)量(liáng)與通(tōng)過的(dí)電量(liáng)成(chéng)正(zhèng)比，因此(cǐ)可以(yǐ)通(tōng)過(guò)測量(liáng)電量(liáng)總(zǒng)消耗(hào)的(dí)方法來(lái)測定水分總量。本法主(zhǔ)要用(yòng)於測定(dìng)含(hán)微量水(shuǐ)分(fēn)的供(gōng)試(shì)品，特別適用(yòng)於測(cè)定(dìng)化學(xué)惰性(xìng)物質(zhì)如烴(tīng)類，醇類和酯類中(zhōng)的水分。庫侖法(fǎ)不需要(yào)標(biāo)定試劑(jì)，也(yě)可以(yǐ)配(pèi)合(hé)卡(qiǎ)式(shì)爐進行，對於含(hán)水(shuǐ)量(liáng)低，容易潮解的可以配卡式爐。
第(dì)二(èr)法：烘(hōng)幹(gān)法(fǎ)，就是(shì)將樣品(pǐn)烘幹(gān)至恒重。測定(dìng)法(fǎ)是取(qǔ)供試品(pǐn)2～5g，如果供試(shì)品(pǐn)的(dí)直(zhí)徑或長度(dù)超(chāo)過(guò)3mm，在(zài)稱取(qǔ)前應快速製(zhì)成直徑(jìng)或長度不超(chāo)過3mm的(dí)顆粒或碎片平(píng)鋪(pū)於幹燥(zào)至(zhì)恒重的扁(biǎn)形稱量(liáng)瓶中(zhōng)，厚度不(bù)超過(guò)5mm，疏鬆供試(shì)品不(bù)超過10mm，精密稱定(dìng)，開(kāi)啟(qǐ)瓶(píng)蓋(gài)在100～105℃幹(gān)燥5小時，將瓶蓋蓋(gài)好，移置幹(gān)燥器中，放冷30分鐘(zhōng)，精密稱(chēng)定(dìng)，再在(zài)上述(shù)溫度幹燥1小(xiǎo)時，放(fàng)冷，稱(chēng)重，至連續兩(liǎng)次稱重的差異不(bù)超(chāo)過5mg為止。根據減(jiǎn)失的重(zhòng)量(liáng)，計算(suàn)供試(shì)品中含(hán)水(shuǐ)量（%）。烘(hōng)幹(gān)法適(shì)用於(yú)不含(hán)或少(shǎo)含(hán)揮(huī)發性(xìng)成(chéng)分(fēn)的(dí)藥品(pǐn)。含(hán)水量計(jì)算公式：W1=[(M1-M2)/M1]×100%。W1表(biǎo)示幹燥(zào)基含水(shuǐ)量(liáng)，M1表(biǎo)示(shì)烘幹(gān)前(qián)物(wù)品的重量，M2表(biǎo)示烘幹(gān)後(hòu)物品的重量(liáng)。
第三(sān)法：減壓(yā)幹(gān)燥(zào)法(fǎ)，就是取樣品(pǐn)放(fàng)在稱(chēng)量瓶中，打(dǎ)開(kāi)瓶蓋，放(fàng)入(rù)降壓幹燥器中(zhōng)，抽氣(qì)減(jiǎn)壓至2.67kPa（20mmHg）以下，並(bìng)持(chí)續抽氣半小時，室溫(wēn)放(fàng)置24小時(shí)。在(zài)減(jiǎn)壓(yā)幹(gān)燥器出口連接無水(shuǐ)氯(lǜ)化(huà)鈣幹(gān)燥(zào)管(guǎn)，打開(kāi)活塞(sāi)，待(dài)內外壓(yā)一致，關(guān)閉活(huó)塞，打開(kāi)幹燥(zào)器(qì)，蓋上瓶(píng)蓋(gài)，取出(chū)稱量(liáng)瓶迅(xùn)速精(jīng)密稱定重(zhòng)量，計(jì)算(suàn)供(gōng)試(shì)品(pǐn)中的含水量(liáng)（％）。本法適(shì)用(yòng)於含(hán)有(yǒu)揮發性成分的(dí)貴(guì)重藥品。中(zhōng)藥測定用(yòng)的供(gōng)試品，一般先破碎並(bìng)需通過(guò)二號(hào)篩。
第四法：甲苯法，詳(xiáng)細方法可(kě)以參照藥典0832.
具(jù)體(tǐ)您的樣品適(shì)合用哪(nǎ)種水分(fēn)測定方法詳(xiáng)細可(kě)以(yǐ)咨(zī)詢(xún)我們技(jì)術人員。
