冷(lěng)凍幹燥的di二(èr)次(cì)幹燥(zào)階(jiē)段稱為解吸附幹(gān)燥(zào)。凍幹的(dí)升華階(jiē)段(duàn)也(yě)就是一(yī)次幹(gān)燥的過程(chéng)中，也(yě)就(jiù)是說製品中(zhōng)的自由(yóu)水變(biàn)成(chéng)冰晶體升(shēng)華(huá)而去除(chú)。但是製品中(zhōng)的水(shuǐ)除了自由水(shuǐ)，還有(yǒu)吸附(fù)水，結合水。吸(xī)附(fù)水和(hé)結(jié)合水(shuǐ)大概占(zhān)10%左(zuǒ)右，預凍階段是不(bù)能變成(chéng)冰的，不能在升(shēng)華(huá)階段(duàn)去除。這(zhè)部(bù)分水是生(shēng)物製(zhì)品內部(bù)的(dí)結構水(shuǐ)，他們以(yǐ)吸附，滲透(tòu)等(děng)物化形態(tài)存在，或(huò)者是以化(huà)學(xué)結合(hé)的形態(tài)存(cún)在於製品的組(zǔ)織(zhī)結構中(zhōng)，這(zhè)些水無法(fǎ)用升(shēng)華方(fāng)法(fǎ)去(qù)除(chú)，而必須用加熱(rè)蒸發的方(fāng)法(fǎ)，也就是我(wǒ)們說的解吸附幹燥，因(yīn)此解(jiě)吸附(fù)幹(gān)燥通常(cháng)就是(shì)采用的加(jiā)熱蒸發的方(fāng)法(fǎ)去(qù)除結(jié)合(hé)水，吸(xī)附水(shuǐ)。如果未經二次(cì)幹燥(zào)的(dí)製(zhì)品(pǐn)，至於(yú)室(shì)溫下製(zhì)品中(zhōng)存在(zài)的殘(cán)餘(yú)水(shuǐ)分，會迅(xùn)速使(shǐ)製品(pǐn)分(fēn)解二次，幹燥的(dí)目(mù)的(dí)就(jiù)是進一步(bù)去(qù)除(chú)製(zhì)品內(nèi)部的結構水。二(èr)次(cì)幹燥，因為屬(shǔ)於蒸發(fā)幹燥(zào)，需(xū)要較(jiào)大的(dí)熱(rè)量，因此也稱為解吸(xī)附(fù)幹燥。
為了對(duì)解吸附幹燥過程有更充(chōng)分(fēn)的認(rèn)識，對解吸附幹燥做(zuò)幾點(diǎn)說明：
1，解吸附幹(gān)燥溫(wēn)度，在(zài)滿(mǎn)足(zú)製(zhì)品的熱(rè)力學穩定(dìng)性的前(qián)提下(xià)，應盡量(liáng)提高(gāo)製品的溫(wēn)度，一(yī)般以製品允(yǔn)許(xǔ)的zui高溫度(dù)為(wéi)上限，並(bìng)一(yī)直持續到(dào)凍幹結(jié)束。製品的zui高(gāo)許可(kě)溫度(dù)由不(bù)同的(dí)品種而(ér)定(dìng)，一般在25~65度(dù)左右。一定要(yào)關(guān)注製品能耐受的zui高許(xǔ)可溫(wēn)度(dù)，如(rú)果(guǒ)超(chāo)過(guò)zui高許(xǔ)可(kě)溫度(dù)可(kě)能(néng)就(jiù)會造成有(yǒu)效(xiào)成分的失活(huó)，因此凍幹的每一段的溫度(dù)控(kòng)製都(dū)是(shì)非常重(zhòng)要(yào)的。
2，二次(cì)幹(gān)燥(zào)真(zhēn)空(kōng)度。由(yóu)於90%的(dí)水分(fēn)已(yǐ)經(jīng)通(tōng)過(guò)升華(huá)的方(fāng)式(shì)去除，到(dào)了解析階段(duàn)，殘餘(yú)水(shuǐ)分減少，製(zhì)品(pǐn)內部溢(yì)出的水分減(jiǎn)少，致使係統(tǒng)的真空(kōng)度迅(xùn)速(sù)提高(gāo)，壓力通(tōng)常低(dī)於10帕(pà)。一般(bān)這(zhè)時的幹(gān)燥過程中熱(rè)量(liáng)的傳(chuán)遞較為困難，製(zhì)品的溫度(dù)上升較慢(màn)，造成(chéng)幹(gān)燥(zào)時間(jiān)延長。如果一(yī)直采用這麼(mó)高的(dí)真空(kōng)的話，效率就(jiù)會(huì)相(xiāng)對(duì)來說(shuō)比(bǐ)較慢(màn)。而通過破壞凍(dòng)幹箱內真(zhēn)空度的方(fāng)法，加強(qiáng)氣(qì)體的(dí)對(duì)流換熱，促進熱量的(dí)轉移，使製(zhì)品(pǐn)溫(wēn)度(dù)能較快達(dá)到zui高許可溫(wēn)度(dù)，從(cóng)而縮(suō)短二(èr)次幹燥(zào)時間。通(tōng)常(cháng)的(dí)做(zuò)法是(shì)利(lì)用凍(dòng)幹(gān)機(jī)上的(dí)真空調(tiáo)節(jié)裝置，間歇的(dí)向(xiàng)凍幹箱(xiāng)內(nèi)放入(rù)一(yī)定量(liáng)的(dí)無(wú)菌(jūn)空氣或者是氮氣。製(zhì)品(pǐn)溫度達(dá)到(dào)zui高許(xǔ)可溫度之後，為進(jìn)一步降低(dī)製品(pǐn)內的(dí)殘(cán)餘(yú)水分含(hán)量(liáng)，這(zhè)時(shí)候(hòu)應將係統(tǒng)真空度(dù)恢(huī)復(fù)到較高(gāo)的水平(píng)，一(yī)般(bān)為(wéi)1~5pa以內，這(zhè)時候真(zhēn)空度調節(jié)裝(zhuāng)置(zhì)停止工作(zuò)，而恢復(fù)較高真空度(dù)的(dí)狀態(tài)一(yī)般(bān)維持(chí)至少兩(liǎng)小時(shí)，時間越(yuè)長製品(pǐn)內殘餘水分含(hán)量(liáng)越低(dī)。
3，水分殘(cán)餘含量。製品(pǐn)中水(shuǐ)分殘餘(yú)含量(liáng)的(dí)要求(qiú)是決(jué)定二次幹燥所需時(shí)間(jiān)的(dí)重要因素(sù)，一(yī)般對(duì)藥(yào)品而言水分含量在2%左右(yòu)較(jiào)為理想(xiǎng)，一(yī)般不(bù)超過3%。另外製品品種(zhǒng)的(dí)不同以(yǐ)及(jí)凍幹性(xìng)能(néng)的優劣(liè)，也(yě)會對(duì)二次幹(gān)燥的(dí)時間產生(shēng)一(yī)定(dìng)影響(xiǎng)。要(yào)求(qiú)的(dí)水分(fēn)殘(cán)留量越低，凍幹時(shí)間越(yuè)長(cháng)。
4，凍幹過(guò)程(chéng)結(jié)束(shù)。確(què)定(dìng)凍幹過程是(shì)否(fǒu)可以結束，可以(yǐ)由(yóu)總(zǒng)結出(chū)的(dí)實際經驗加(jiā)以(yǐ)確(què)定，一般(bān)是製品溫(wēn)度達到(dào)zui高許可(kě)溫(wēn)度並保持兩小(xiǎo)時以(yǐ)上(shàng)時(shí)間。如(rú)果使(shǐ)用(yòng)了真空調節裝置，凍幹機(jī)的(dí)真空(kōng)調節(jié)裝置(zhì)則停用(yòng)後恢復較高真空，較高真空必須(xū)達(dá)到(dào)兩小(xiǎo)時(shí)以上(shàng)，這時(shí)候可以基(jī)本認為(wéi)凍幹過程(chéng)可(kě)以結(jié)束了。但是如果(guǒ)能(néng)夠采購含(hán)有(yǒu)凍幹(gān)結束終點判(pàn)斷(duàn)的凍(dòng)幹(gān)機(jī)的話，通(tōng)過程序(xù)的凍(dòng)幹終點判斷(duàn)準(zhǔn)確(què)性更高，對(duì)於(yú)製品的保存(cún)期更(gēng)長。而帶(dài)有凍(dòng)幹終點判斷的(dí)凍(dòng)幹機(jī)，也可以判斷一(yī)次凍幹(gān)終點的(dí)結(jié)束，對於我們從升華(huá)階段(duàn)轉(zhuǎn)向(xiàng)解析(xī)階段能夠(gòu)起(qǐ)到判斷(duàn)作用。而(ér)我(wǒ)們(mén)都知(zhī)道(dào)如果(guǒ)一次升華不(bù)*，由殘(cán)餘的自由水的(dí)話(huà)，直(zhí)接(jiē)轉向解析階段的(dí)話(huà)，會(huì)造(zào)成(chéng)產品超過(guò)共(gòng)熔點(diǎn)，產品(pǐn)融(róng)化，塌(tā)陷，凹陷甚至會沸(fèi)騰(téng)。因此采(cǎi)購(gòu)一個帶(dài)凍幹(gān)終點判斷的凍幹(gān)機(jī)對(duì)於我(wǒ)們做凍幹能夠起(qǐ)到(dào)很好的(dí)輔(fǔ)助(zhù)控製(zhì)作(zuò)用，能減少(shǎo)摸索(suǒ)時(shí)間(jiān)，能使得(dé)多(duō)次試驗(yàn)間(jiān)獲得較好(hǎo)的(dí)一(yī)致性(xìng)。
箱(xiāng)阱分離(lí)式帶(dài)凍幹(gān)終點(diǎn)判斷功(gōng)能(néng)凍(dòng)幹(gān)機
上(shàng)一篇(piān)：製(zhì)品多孔(kǒng)層塌陷與措施
下一篇(piān)：影(yǐng)響藥品凍幹(gān)曲(qū)綫的主要因素
如果您(nín)有任(rèn)何問題，請跟(gēn)我們(mén)聯(lián)係！
聯係我們(mén)
版權所有 © 2019 蓓迪（北(běi)京）科技(jì)有限(xiàn)公(gōng)司 技術支持： GoogleSitemap
公司(sī)暢銷產品：中試(shì)凍幹機,中(zhōng)試冷(lěng)凍幹(gān)燥,製藥(yào)凍幹機,實(shí)驗室(shì)凍(dòng)幹機(jī)
