凍(dòng)幹微球(qiú)也叫(jiào)凍幹(gān)珠,凍(dòng)幹微芯(xīn),凍幹(gān)小(xiǎo)球(qiú),是(shì)通過(guò)凍幹法製備(bèi)的球狀(zhuàng)的(dí)凍幹(gān)品,一般診斷(duàn)試劑,化妝(zhuāng)品常(cháng)做成(chéng)微球(qiú)的形式,方便進(jìn)行單人分的檢(jiǎn)測或者(zhě)復(fù)溶。凍幹(gān)微球(qiú)的(dí)液體體(tǐ)積一般為(wéi)5-90ul之間,製(zhì)備(bèi)的(dí)微(wēi)球直(zhí)徑為(wéi)2-8mm左(zuǒ)右。微球由於(yú)本身體積小(xiǎo),質(zhì)量(liáng)很輕(qīng),所(suǒ)以含水量(liáng)很低。微球(qiú)的(dí)含水(shuǐ)量一(yī)般是小於3%,其含水量是和(hé)其(qí)保(bǎo)質期(qī)息(xī)息相(xiāng)關的,含水量(liáng)越(yuè)低(dī)一(yī)般其玻璃態(tài)轉變溫度越高(gāo),相(xiāng)對(duì)保存溫(wēn)度(dù)越高(gāo),保(bǎo)質期越長。而含水量每增(zēng)加1%,保質期就大大(dà)減少(shǎo)一個(gè)周期,吸(xī)水潮(cháo)解(jiě)變質的風險(xiǎn)越高。因此控(kòng)製凍幹微球(qiú)的含水(shuǐ)量是(shì)其質量控製的關(guān)鍵。微球含(hán)水量(liáng)測定(dìng)由(yóu)於其質(zhì)量輕,有些(xiē)是不(bù)溶於甲(jiǎ)醇的,因此(cǐ)為了測試(shì)的準(zhǔn)確需要采(cǎi)用(yòng)庫(kù)倫(lún)法(fǎ)加卡式(shì)爐。
庫(kù)倫法(fǎ)是(shì)一(yī)種電化(huà)學方法(fǎ),適用(yòng)於微量,痕量水的(dí)測(cè)定,其原理是在合(hé)適(shì)的弱(ruò)鹼(jiǎn)如(rú)吡啶存(cún)在時(shí),碘與(yǔ)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的水發(fā)生定量反(fǎn)應(yīng)。當樣品中(zhōng)的水參與反(fǎn)應時,碘在陽極(jí)電解產生(shēng),從(cóng)而使氧化(huà)還原(yuán)反應不斷進(jìn)行,直至(zhì)水(shuǐ)分全部耗盡。由於電解(jiě)碘(diǎn)的(dí)電(diàn)量(liáng)與(yǔ)耗用的電(diàn)量(liáng)成正比(bǐ)例關(guān)係(xì),因此庫倫(lún)法(fǎ)具有(yǒu)較(jiào)高(gāo)的測(cè)量(liáng)精(jīng)度(dù)。而大(dà)裝量的凍幹粉或者(zhě)一(yī)般凍(dòng)幹(gān)食品,凍幹(gān)材(cái)料等(děng)可以(yǐ)采用容量(liáng)法。容量法更適用於水(shuǐ)分(fēn)含量較高的(dí)樣品(pǐn)測量,是以(yǐ)容(róng)量法卡氏(shì)試(shì)劑(jì)為(wéi)標準液(yè),當卡(qiǎ)氏(shì)試劑(jì)與(yǔ)樣品接(jiē)觸(chù)時,與(yǔ)樣(yàng)品中的水份(fèn)發生定(dìng)量反應庫。容(róng)量法中(zhōng)的(dí)碘來自於滴定(dìng)試劑(jì),通(tōng)過精(jīng)密(mì)計量(liáng)係統(tǒng)將卡(qiǎ)氏(shì)試劑精(jīng)確滴定到加(jiā)入(rù)被(bèi)測樣品(pǐn)的(dí)密(mì)封滴(dī)定(dìng)池中(zhōng),通過計算到達終(zhōng)點(diǎn)時所消耗的(dí)卡氏(shì)試(shì)劑總(zǒng)量來推算出樣品(pǐn)中水(shuǐ)份(fèn)含(hán)量(liáng)。
庫倫(lún)法具有(yǒu)更(gēng)高的(dí)測量(liáng)精度和更快的(dí)測(cè)定(dìng)速(sù)度,適用於需要高(gāo)精度(dù)測(cè)量的場(cháng)合(hé),特別(bié)是(shì)微(wēi)球或(huò)者(zhě)單(dān)人分(fēn)的(dí)凍(dòng)幹(gān)粉如:POCT診斷微(wēi)球(qiú),生化(huà)微球(qiú),RPA熒光凍幹微球(qiú),PCR凍(dòng)幹(gān)粉,crisp凍幹(gān)粉(fěn),LAMP凍幹粉等(děng)。
而一(yī)般(bān)凍(dòng)幹(gān)粉,凍(dòng)幹(gān)微球(qiú)隻(zhī)是卡(qiǎ)爾費(fèi)休測定儀(yí)測試(shì)是(shì)不(bù)準確(què)的,必須(xū)配合卡式(shì)爐(lú),因為有(yǒu)些凍幹粉(fěn),凍幹微球是不(bù)易(yì)溶解(jiě)於(yú)卡(qiǎ)爾費休(xiū)溶液或參與卡(qiǎ)爾費(fèi)休氧化還(huán)原(yuán)反應的材料的,所以(yǐ)必須用(yòng)卡(qiǎ)式爐配(pèi)合卡爾費休(xiū)儀測試。卡式爐水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)的(dí)基(jī)本原理是通過加熱樣品至水的沸點(diǎn)以(yǐ)上,使(shǐ)水分蒸發,然(rán)後通(tōng)過(guò)載氣將水蒸氣(qì)帶(dài)入卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)滴定(dìng)液(yè)中(zhōng)進(jìn)行(háng)反應,通過(guò)測定(dìng)反應(yīng)消(xiāo)耗(hào)的(dí)電(diàn)量(liáng)來計算(suàn)樣品中(zhōng)的水分含量。卡爾費休法(fǎ)是(shì)一(yī)種常(cháng)用的(dí)微量水分(fēn)測定(dìng)方法,其原理是在有二(èr)氧化(huà)硫(liú)和弱鹼性化(huà)合物(wù)存(cún)在(zài)的情況下,水分(fēn)子與碘分(fēn)子(zǐ)定(dìng)量(liáng)發生反應(yīng),通過測定反(fǎn)應(yīng)所消(xiāo)耗的碘的(dí)量(liáng)來(lái)計算樣品中(zhōng)水分的(dí)含(hán)量。兩個結合(hé)測(cè)試低含(hán)水量(liáng)的微球,采用很(hěn)少的量(liáng)就能(néng)精確(què)測量。
卡式(shì)爐(lú)卡爾(ěr)費休水(shuǐ)分測定的應(yīng)用範圍(wéi)非常(cháng)廣(guǎng)泛(fàn),適(shì)用(yòng)於各(gè)種不易(yì)溶解於卡爾(ěr)費(fèi)休溶液(yè)或參與(yǔ)卡爾(ěr)費休(xiū)氧化還原(yuán)反(fǎn)應的材料(liào),如(rú)難溶鹽,塑(sù)料(liào)粒(lì)子(zǐ),石墨(mò)材(cái)料(liào),潤(rùn)滑油脂(zhī),膏(gāo)體,原(yuán)油,瀝青等(děng)。卡(qiǎ)式(shì)爐通過(guò)加熱頂(dǐng)空(kōng)進樣法(fǎ),避(bì)免了(liǎo)難溶類(lèi)物(wù)質(zhì)對卡(qiǎ)爾費(fèi)休反應的(dí)幹擾,提高了測(cè)定的(dí)準(zhǔn)確性和(hé)重(zhòng)復性,特別適合(hé)製藥凍幹粉,各種診斷試劑(jì)凍幹(gān)粉,凍(dòng)幹微球等。
我公司微(wēi)球水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀,凍(dòng)幹微球(qiú)一般5-20個即可測量,不像灰分(fēn)法(fǎ)或(huò)者其他方(fāng)法(fǎ)需(xū)要很多(duō)的(dí)樣(yàng)品才能測(cè)試。