真(zhēn)空冷凍幹(gān)燥法的第(dì)二(èr)個階段稱為(wéi)二(èr)次幹燥，也叫(jiào)解吸(xī)附幹燥。它(tā)開始(shǐ)於(yú)升(shēng)華幹燥(zào)結束之後，即在產(chǎn)品溫(wēn)度(dù)接(jiē)近於(yú)初期幹(gān)燥(zào)的隔板(bǎn)溫(wēn)度的(dí)時候，再把餘(yú)下的水從製品中去(qù)除(chú)。在升華幹(gān)燥過程中，絕(jué)大部(bù)分水能隨(suí)冰晶體的升(shēng)華(huá)而被(bèi)去除(chú)，但(dàn)製品中(zhōng)還(huán)存(cún)在10%左右(yòu)的水(shuǐ)，這部分(fēn)水是製(zhì)品(pǐn)內(nèi)部的(dí)結構水，他們(mén)是以(yǐ)吸附滲透等化(huà)學形(xíng)態存(cún)在(zài)或(huò)以化學結合的形(xíng)態存(cún)在於(yú)製(zhì)品(pǐn)的(dí)組織(zhī)結構(gòu)中(zhōng)，這(zhè)些(xiē)水分(fēn)無(wú)法(fǎ)用(yòng)升華方法(fǎ)去(qù)除，而必(bì)須(xū)采用(yòng)加(jiā)熱蒸(zhēng)發(fā)的(dí)方法及(jí)解(jiě)吸附幹燥。如果(guǒ)未經解吸附幹燥的(dí)製品(pǐn)，至(zhì)於室(shì)溫下(xià)，製(zhì)品中存在的殘(cán)餘水(shuǐ)分會(huì)迅(xùn)速(sù)使製品(pǐn)分解。解析(xī)幹燥的目的(dí)就是(shì)進一步去除(chú)製(zhì)品內(nèi)部的(dí)結構水，保持(chí)製品(pǐn)中(zhōng)較(jiào)低(dī)的(dí)水分含量，從(cóng)而使得製品能夠(gòu)長期穩定的保存(cún)，因此二次幹(gān)燥也(yě)稱(chēng)為解吸附(fù)幹燥。
對(duì)於藥品(pǐn)而言，濕度低(dī)於或接近於1%是的，而(ér)不可(kě)能使(shǐ)產(chǎn)品的濕度(dù)百分(fēn)之比(bǐ)為0。而(ér)要(yào)達(dá)到(dào)的(dí)幹(gān)燥程度越(yuè)高，花費的(dí)時間(jiān)，成(chéng)本和(hé)代價越高。也(yě)就(jiù)是(shì)解(jiě)吸附幹燥的時間(jiān)越長。
解(jiě)析幹燥時在滿(mǎn)足(zú)製品(pǐn)的(dí)熱(rè)力學穩定(dìng)性(xìng)的(dí)前提(tí)下，應盡可(kě)能(néng)提高製品(pǐn)的(dí)溫度，一般以(yǐ)製品允許的(dí)zui高溫度為(wéi)上(shàng)限，並一直維(wéi)持到(dào)凍(dòng)幹結束(shù)。製品zui高許可溫(wēn)度(dù)對於(yú)不同的品種(zhǒng)來(lái)說(shuō)不(bù)一(yī)樣，一(yī)般在25~65度(dù)左右。
解(jiě)吸附幹(gān)燥(zào)是整個凍幹(gān)過(guò)程*的階(jiē)段，是非(fēi)常(cháng)重要(yào)的，去(qù)除水(shuǐ)分(fēn)的程(chéng)度決定了(liǎo)製品(pǐn)的保(bǎo)存期和(hé)穩(wěn)定(dìng)性(xìng)。因此研究(jiū)解(jiě)吸(xī)附幹(gān)燥(zào)是至關重(zhòng)要的。解吸幹燥的(dí)時間(jiān)長(cháng)短(duǎn)主(zhǔ)要(yào)是由以下幾個(gè)因(yīn)素(sù)決定。
產品(pǐn)品種。產(chǎn)品的不(bù)同，幹(gān)燥的難(nán)易(yì)程度不同(tóng)，而(ér)產品(pǐn)不同，zui高許可溫度也不相同(tóng)，zui高許可溫度(dù)較(jiào)高的產(chǎn)品(pǐn)時間相對短些(xiē)。因為解(jiě)析溫度可以(yǐ)高些(xiē)，速(sù)率更快。
殘(cán)餘(yú)水分的含量(liáng)。製品中(zhōng)的水分殘餘量決定二次幹(gān)燥所需(xū)的(dí)時間(jiān)。殘(cán)餘(yú)水分含量(liáng)要(yào)求(qiú)低的產品幹(gān)燥(zào)時(shí)間越長(cháng)。產品殘餘(yú)水(shuǐ)分的(dí)含量根據產品(pǐn)種(zhǒng)類的要(yào)求而定(dìng)。殘(cán)餘水分的含(hán)量(liáng)應有利(lì)於產(chǎn)品(pǐn)的(dí)長(cháng)期存(cún)放(fàng)，太(tài)高太(tài)低均(jūn)不好，應根據(jù)試驗(yàn)來確定(dìng)。太(tài)高(gāo)製品保存時間短(duǎn)，太(tài)低(dī)的話，周期長，成本高。
製(zhì)品溫度(dù)的影響(xiǎng)。在(zài)解析(xī)幹燥(zào)階(jiē)段(duàn)可使(shǐ)產(chǎn)品(pǐn)的溫度迅速(sù)上升(shēng)到(dào)產(chǎn)品允許的zui高許可(kě)溫度，並(bìng)在(zài)該溫度(dù)一直(zhí)持續到凍幹結束(shù)。因(yīn)此提高產(chǎn)品的溫(wēn)度有利於(yú)降(jiàng)低產(chǎn)品(pǐn)殘餘水(shuǐ)分含量和(hé)縮(suō)短(duǎn)解析(xī)幹(gān)燥(zào)的時(shí)間。通(tōng)常是前期盡(jìn)可能的提(tí)高產品的(dí)溫度，在(zài)產品的(dí)溫度(dù)和(hé)板層溫(wēn)度基本趨於一致的時(shí)候，提(tí)高凍(dòng)幹(gān)箱內的真空度(dù)，也就是說真(zhēn)空維持(chí)到zui高(gāo)程度，這樣再(zài)進(jìn)行兩個(gè)小(xiǎo)時左右。這樣(yàng)做的(dí)目(mù)的(dí)是(shì)防(fáng)止(zhǐ)製品的溫度超(chāo)過許可的zui高溫(wēn)度(dù)。
幹(gān)燥箱內部壓力的(dí)影(yǐng)響。一(yī)旦產(chǎn)品溫(wēn)度達(dá)到(dào)zui高(gāo)許(xǔ)可溫(wēn)度(dù)之後，為(wéi)了進一(yī)步降低產(chǎn)品內(nèi)的(dí)殘餘水分含量(liáng)，需(xū)要恢(huī)復高真空(kōng)度(dù)而間歇(xiē)地向(xiàng)凍幹箱內(nèi)放入一(yī)定量的無菌空氣以(yǐ)控(kòng)製壓力的(dí)操作應(yīng)停止(zhǐ)。也(yě)就是說(shuō)在(zài)解析幹燥(zào)的前期為了使(shǐ)得(dé)效率高，可以(yǐ)同(tóng)時提(tí)高(gāo)溫(wēn)度(dù)和往凍(dòng)幹箱內(nèi)加(jiā)入一(yī)定的無菌(jūn)空氣，而在(zài)凍幹(gān)結束(shù)的(dí)後(hòu)期(qī)，恢復高真(zhēn)空。在凍幹(gān)箱(xiāng)恢復高真(zhēn)空的(dí)同時，冷凝器(qì)由於(yú)負荷減(jiǎn)少，溫(wēn)度(dù)下降，也達到了低(dī)的極(jí)限溫度，使(shǐ)凍幹(gān)箱(xiāng)和(hé)冷凝器(qì)之間(jiān)的水蒸氣壓(yā)力(lì)達到(dào)zui大(dà)值。這樣的(dí)狀況非常(cháng)有利(lì)於(yú)產品內(nèi)殘餘水分(fēn)的(dí)溢出，一(yī)般應(yīng)維持(chí)兩(liǎng)小時(shí)左(zuǒ)右(yòu)，時(shí)間越長(cháng)產品內殘(cán)餘水分的含(hán)量(liáng)越低(dī)。
基於以上(shàng)分(fēn)析，我們了(liǎo)解(jiě)了真空(kōng)冷凍幹燥的解析幹燥法，因(yīn)此(cǐ)在(zài)做(zuò)凍幹實驗時(shí)對產品和整個凍(dòng)幹(gān)流程熟悉是(shì)非(fēi)常關(guān)鍵和(hé)必要(yào)的。在了解和(hé)熟練(liàn)凍(dòng)幹機(jī)的操作(zuò)的基(jī)礎(chǔ)上，配(pèi)置高(gāo)效能的(dí)凍(dòng)幹(gān)機(jī)也(yě)是非常必(bì)要(yào)的。好的凍幹(gān)機(jī)能讓(ràng)我(wǒ)們(mén)的實(shí)驗(yàn)事半(bàn)功倍。好(hǎo)的凍幹機可以(yǐ)調節真(zhēn)空，可以進行真(zhēn)空(kōng)的控製(zhì)以及(jí)有凍幹(gān)終點的判(pàn)斷(duàn)，能讓我們節省時(shí)間(jiān)。製(zhì)藥(yào)和醫療(liáo)診(zhěn)斷試(shì)劑(jì)凍(dòng)幹(gān)機盡量選擇凍幹機(jī)，推(tuī)薦製藥(yào)凍幹(gān)機和(hé)醫療診斷凍幹(gān)機係列產品。
